本品為山茱萸科植物山茱萸Cornusoj-jZcinalisSieb.etZucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮變紅時(shí)采收果實(shí),用文火烘或置沸水中略燙后,及時(shí)除去果核,干燥。 【性狀】 本品呈不規(guī)則的片狀或囊狀,長(zhǎng)1~1.5cm,寬0.5~lcm。表面紫紅色至紫黑色,皺縮,有光澤。頂端有的有圓形宿萼痕,基部有果梗痕。質(zhì)柔軟。氣微,味酸、澀、微苦。 【鑒別】 (1)本品粉末紅褐色。果皮表皮細(xì)胞橙黃色,表面觀多角形或類長(zhǎng)方形,直徑16~30rum,垂周壁連珠狀增厚,外平周壁顆粒狀角質(zhì)增厚,胞腔含淡橙黃色物。中果皮細(xì)胞橙棕色,多皺縮。草酸鈣簇晶少數(shù),直徑12~32μm。石細(xì)胞類方形、卵圓形或長(zhǎng)方形,紋孔明顯,胞腔大。 (2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯lOml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸于,殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品,加無水乙醇制成每Iml含Img的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5pl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸(20:4:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105t加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。 (3)取本品粉末0.5g,加無水乙醇lOml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取馬錢苷對(duì)照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯乙醇一冰醋酸(50:10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。 【檢查】 雜質(zhì)(果核、果梗) 不得過3%(附錄ⅨA)。 水分 不得過16.O%(附錄ⅨH第一法)。 總灰分 不得過6.0%(附錄ⅨK)。 【浸出物】 照水溶性浸出物測(cè)定法(附錄XA)項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定,不得少于50.O%。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈一水(15:85)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板數(shù)按馬錢苷峰計(jì)算應(yīng)不砥于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取馬錢苷對(duì)照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每Iml含40)ug的溶液,即得。 供試品溶液的制備取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.lg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品按干燥品計(jì)算,含馬錢苷(C17H26010)不得少于0.60%。 飲片 【炮制】 山萸肉 除去雜質(zhì)和殘留果核。 【性狀】【鑒別】【檢查】(水分、總灰分) 【含量測(cè)定】 同藥材。 酒萸肉 取凈山萸肉,照酒燉法或酒蒸法(附錄ⅡD)燉或蒸至酒吸盡。 本品形如山茱萸,表面紫黑色或黑色,質(zhì)滋潤(rùn)柔軟。微有酒香氣。 【鑒別】【檢查】(水分、總灰分)【浸出物】 同藥材。 【含量測(cè)定】 同藥材,含馬錢苷(C17H26010)不得少于0.50%。 【性味與歸經(jīng)】 酸、澀,微溫。歸肝、腎經(jīng)。 【功能與主治】 補(bǔ)益肝腎,收澀固脫。用于眩暈耳嗚,腰膝酸痛,陽痿遺精,遺尿尿頻,崩漏帶下,大汗虛脫,內(nèi)熱消渴。